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标准气体的制备方法--静态容量法 - Powered By 红健气体
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标准气体的制备方法--静态容量法
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:标准气体的制备方法--静态容量法
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1
标准气体的制备方法--静态容量法
标准气体的制备方法--静态容量法
一、适用范围
静态容量法一般用于实验室制备多种少量的标准气体。制备标准气体的浓度范围为10
-6
~10
-1
,压力接近于大气压,方法的不确定度为1%~5%。该法操作简单、安全方便、价格低廉。
二、原理和装置
在给定的温度下,用已知体积的定体积管,充填压力接近或等于大气压力的组分气,然后将此定体积管(或玻璃注射器)内的组分气毫无损失的转换至已知体积的配气瓶中(配气瓶应首先抽真空,用稀释气体清洗2~3次)。再将稀释气充入配气瓶,直至所需的最后压力,通常此压力大于大气压,一般为1.5~1. 8 atm
(1atm = 101325 Pa)为止。静态容量法配气装置如下图:
三、制备方法
在一定温度下,标准气体的制备分三步进行。
1.取样
在已知容积V
1
的取样管中充入组分气,其压力P
1
接近或等于大气压。
2.转移
将体积V
1
的组分气转移到己知容积V
2
的配气瓶中,该瓶事先要抽空,并用选定的稀释气置换不少于三次。
3.稀释
(1)稀释方法 将选定的稀释气充入配气瓶,直到取得所需要的最后压力Pz为止。为使混合气便于使用,通常压力Pz应大于大气压力。
(2)注意事项
a.容器和输送管道应使用不吸附所配组分的材料制成,例如玻璃和聚四氟乙烯;.
b.要控制充气速度,以避免充气时容器温度升高,操作时应戴上手套。
首次稀释后得到的以体积分数表示的组分浓度C
1
,由式(1)计算;
式中 C
O
--组分气的初始浓度(C
0≈
1),%;
D
1
--首次稀释的稀释系数。
当浓度为φ =10
-3
~10
-1
时,按上述步骤制备的标准混合气的相对不确定度小于1%。
实际上,为了得到以体积分数表示的浓度值,可把P
1
和P
2
值看成校正系数。因此,无量纲。比值P
1
/P
2
是惟一重要的,并可用大气压力计测量P
1
和P
2
。
对于低浓度[φ =10
-6
~10
-4
]混合气的制备,为了获得满意的准确度要求,必须进行逐次稀释。首先制备浓度C
1
为10
-3
~10
-1
的初始混合气,然后再按上述的程序(取样、转移、稀释)进行制备。经第二次稀释得到的浓度C
2
由式(2)计算: C
2
=C
1
D
2
式中 C
1
--第一次稀释后,混合气中组分气的浓度,%;
D
2
--第二次稀释的稀释系数。
根据压力和体积数据由式(3)计算:
式中 P
12
,V
12
--分别为浓度C
1
的混合气的压力值和体积值,Pa,mL
P
22
,V
22
--最终气体浓度为C
2
时所对应的配气瓶中的气体压力值和体积值,Pa, mL。
由式(3)可得式(4):
经第三次稀释得到的浓度值可用类似方法求出式(5):
四、不确定度
由式(4)导出的误差计算式为式(6):
<IMG style="WIDTH: 473px; HEIGHT: 46px" height=114 alt="" src="http://www.gases-china.com/upload/2005416144438762.gif" border=undefined>
作为一种制备方法,同样应考虑组分气体和稀释气体的纯度修正。
(1)组分气体 组分气体的纯度应大于99%,计算时应进行纯度修正。
(2)稀释气体 对组分气为浓度低的混合气,必须测定稀释气中残留组分气的浓度值(C
0
士△C
2
)并将其加到由稀释系数计算得到的浓度值中去.
高浓度时,误差计算的影响一般可以忽略。
低浓度时,式(6)则变为式(7):
式中 ∑△P/P--取样管、配气瓶压力测量的相对不确定度之和;
∑△V/V--取样管、配气瓶体积测量的相对不确定度之和。
[此帖子已被 admin 在 2006-03-24 01:28:16 编辑过]
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发表时间:2006/3/24 1:27:52
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