原来那个,太长了,看起来太累。
新开一个。
由于国内外电源插头标准的差别,遗漏了地线连接,又不完全是外壳接地就行,影响了一段时间,现在已经恢复到国外实验室的检测能力了,正式投入运转。
今后将经常发布一些有关数据出来,供大家查考。
今天完成了氩气中氮气的工作曲线。
比较满意的是,一年多前的20ppm称量法标气,和这次精密体积称量法的结果之间的一致性非常好。
不满意的是,在配制过程中引入的污染物,超过了1ppm。还需要改进。
今天更换为净化稳压电源后,基线更完美了。
就是对氦气的使用量,觉得有点高,怀疑有泄漏的地方。需要时间仔细观察。
如果要检漏的话,建议使用进口的专用检漏液(可选:Swagelok snoop Liquid Leak Detector),其渗透性好、看不到使用过的痕迹又无腐蚀,特别适合高档GC检漏用。
现在还没到动用检漏液的时候。等这瓶气用完,换气的时候,计算一下使用流量和消耗气体之间的一致性,再决定是否要检漏。
想现用闭压检查是否有压力下降,看是哪部分有问题,再决定解体检查。
今天搞了一个高纯氦的谱图上来,由于几次转变格式,好像有点看不清楚。最大的是氮气峰,0.5ppm的浓度。
图片是没办法清楚了,改天拍照片上来。
介绍一下:第一个峰是H2(0.1ppm),第二个是O2/AR(0.1ppm),第三个是N2(0.5ppm),表格下面的是切换HS色谱柱的波动,不是色谱峰。CO2未检出。
今天成功地提高了检测速度,由原来的12分钟一个样品,减少到9分钟。
还有继续提高的空间。
由于首次提高,各种底气样品的条件都需要更改,暂时不提高太多。
一言难尽啊!
参照通用的色谱规程,再按照数据统计处理模式,2倍的标准偏差作为检出限。
没有检定规程,也不会有。最多编一个校准规范有人要这个么?