标准气体是由两种或两种以上的高纯气体混合制备而得到的。要使制备的标准气体量值准确可靠，除了准确称量，选择合适的钢瓶以外，原料气的先择与纯化是非常重要的。
（一）原料气的选择
如欲制备CO、CH4、CO2/N2四元标准混合气体，则首先要选择纯度大于99.9%的CO、CH4、CO2的含量必须准确分析定值。很明显，在标准气体的配制过程中高纯氮中的CO、CH4、CO2的含量将全部引入标准气体中而直接影响定值结果，特别是当配制含量较低的标准气体时，影响更为突出。所以，制备低含量的CO、CH4、CO2/N2标准气体所用的高纯氮必须逐瓶分析，选择使用，高纯N2中CO、CH4、CO2测定结果
高纯N2中CO、CH4、CO2测定结果 瓶号
组分名称 | 7013﹟ | 30185﹟ | 7786﹟ | 912﹟ | CO | 67×10-9 | 240×10-9 | 745×10-9 | 104×10-9 | CH4 | 5×10-9 | 5×10-9 | 10×10-9 | 9×10-9 | CO2 | 328×10-9 | 80×10-9 | 370×10-9 | 370×10-9 |
如欲制备的CO、CH4、CO2含量大于100×10-6，则称量法所得的结果不用修正，由稀释气高纯氮引入的不确定度小于0.1%。而制备的CO、CH4、CO2的含量大于100×10-6，则对称量法所得的CO、CO2的含量必须加以修正。
（二）原料气的纯化
根据不同气体的特性，采用不同方法对原料气进行纯化，除去气体中的杂质，以达到进一步提高气体质量的目的，满足制备标准气体的要求。
1、原料气体中的主要杂质
制备标准气体最常用的原料气（稀释气）有氮气、氢气、氦气、氧气、氩气。氮气中的主要杂质有：O2、H2、H2O、CO、CH4、CO2。氧气中的主要杂质有；AR、N2、H2O、总烃、CO2。氢气中的主要杂质有：O2、N2、H2O、CO、CH4、CO2、H2。氩气中的主要杂质可以看出，其中的杂质主要有三大类：
A、氧化性气态杂质，如O2、CO2、和H2O等
B、还原必气态杂质，如H2、CO和CNH2N等
C、惰性气态杂质，如N2和AR等。
2、气体的纯化
根据气体中的主要杂质，选择合适的纯化剂在加热加压条件下，以去除原料气中的杂质，提高原料气的纯度。
（1）氮气的纯化 氮气一般是由空气分离而制得，从液态空气中制取的氮气，含氮量在99%以上，其中含有少量的水、氧和二氧化碳等杂质。氮气的纯化一般采用分馏的方法，用无水氯化钙、钠石灰、活性铜、分子筛、玻璃滤球以达到净化的目的。
GB/T8980《高纯氮》国家标准要求高纯氮的主要技术指标应达到下如要求。表 给出氮气的常用纯化方法、纯化效果和适用范围。
（2）氢气的纯化 氢气一般由电解水制取，其氢气纯度为99。5%-99。9%，主要杂质有水、氧、氮、二氧化碳，还有微量的氯、磷和砷的化合物，以及电解液的雾沫和少量的油蒸气。低纯度
高纯氮的主要技术指标
| 项目 | 指标 |
|---|
优等品 | 一等品 | 合格品 | | 氮气纯度/10-2 ≥ | 99.9996 | 99.9993 | 99.999 | | 氧含量/10-6 ≤ | 1.0 | 2.0 | 3.0 | | 氢合量/10-6 ≤ | 0.5 | 1.0 | 1.0 | | CO、CO2、CH4总含量/10-6 ≤ | 1.0 | 2.0 | 3.0 | | 水分含量 ≤ | 1.0 | 2.6 | 5.0 |
注：表中纯度和含量均以体积分数表示。
常用的氮气纯化方法、纯化效果和适用范围
| 序号 | 纯化方法 | 纯化材料 | 原料氮气的
纯度/% | 纯化效果 | 适用范围 |
|---|
| 脱除杂质 | 脱除深度 | 1 | 低温精馏法 | --- | ≥99.2 | O2 | ＜2×10-6 | | 2 | 加氢催化脱氧法 | Ni、Cu、Pd等催化剂 | ≥99.2 | O2 | (1-5)×10-6≤0.1)×10-6 | 纯N2中含有余H2,用于少许含有氢的生产工艺 | 3 | 脱氧剂法 | Cu、Ag脱氧剂Ni、Mu脱氧剂 | 99.9-99.999 | O2 | (1-5)×10-6≤0.1)×10-6 | 高纯N2中不含余H2 | 4 | 吸附法 | 硅胶、分子筛、活性炭 | 99.2-99.999 | H2O
CO2 | H20:0.5×10-6
CO2:0.5×10-6 | 用于N2去除H2O、CO2等杂质 |
的氢气不能满足制备标准气体的要求，必须进一步提纯。GB/T 7445《纯氢、高纯氢和超纯氢》国家标准要求纯氢、高纯氢和超纯氢的主要技术指标应达到下表要求。
| 项目 | 指标 |
|---|
超纯氢 | 高纯氢 | 纯氢 | | 氢纯度/% ≥ | 99.9999 | 99.999 | 99.99 | | 氧（氩）含量/10-6≤ | 0.2 | 1 | 5 | | 氮含量/10-6 ≤ | 0.4 | 5 | 60 | | 一氧化碳含量/10-6≤ | 0.1 | 1 | 5 | | 二氧化碳含量/10-6≤ | 0.1 | 1 | 5 | | 甲烷含量/10-6 ≤ | 0.2 | 1 | 10 | | 水分含量/10-6 ≤ | 1.0 | 3 | 30 |
注:表中纯度和含量均以体积分数表示.
目前，关于氢气的纯化，国内外有许多方法，但是所有的方法均是以脱除氢气中的水和氧为基本点。对于氢报导中的氧，一般采用脱氧剂或催化剂，将氧与氢化合生成水，然后再利用干燥剂或冷阱把水除去，并选择高效纯化剂除去其他微量杂质。常用的脱水方法有三种。
A、化学吸附法。采用氯化钙、浓硫酸等脱水剂，通过化学反应将氢中的水除去。
B、物理吸附法。常用硅胶、分子筛和活性炭等吸附剂，通过物理作用将氢中的水除去。
C、冷冻法。让氢气通过低温冷阱而使水汽凝结除去，常用的冷阱有分子筛冷阱、活性炭冷阱、液氮冷阱等。下表给出氢报导的纯化方法、纯化效果和主要有途。
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