DID新问题！

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作者：standcxj
发表时间：2007/4/26 11:45:36

大家好，GOW-MAC592出新问题啦！

前提如下：1、无纯化器：载气未经纯化直接进入检测器

2、载气——氦（6N),流量30ml/min,保护气——氦（5N),流量30ml/min，气体无泄漏

同样一瓶高纯氢样品，时间间隔一天，第一天放电电流有5.54mA，第二天放电电流 6.54mA，且基线很不稳定，怎么会有这么大的波动？

考虑可能原因：1、载气不纯，导致柱子与检测器受污染

2、电源电压不稳

3、管路泄漏

大家帮帮忙，提提建议哦！该如何做一些维护，改变这种情况。

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［此帖子已被 standcxj 在 2007-4-26 15:17:51 编辑过］

作者：不要杂质
发表时间：2007/4/26 16:19:11

有关电流的事情不知道。但是想问一下你用的气体管道是什么样的。还有就是从6N钢瓶到仪器的载气入口之间有没有阀门？是什么阀门？前两天有个用户找我们买纯化器。我们问他准备怎么用。他说纯化器后准备接一个球阀。我只好告诉他，一个球阀有可能把纯化器的全部“工作”给浪费了。

作者：standcxj
发表时间：2007/4/28 9:06:01

管道——不锈钢

6N钢瓶到仪器的载气入口之间有阀门——GOW MAC公司的二级减压阀，再通过纯化器进入到仪器的载气入口。

作者：standcxj
发表时间：2007/4/28 9:28:03

《纯气中杂质成分综合分析的方法研究》中关于气路的纯净保护中提到

“换载气时，先将减压阀出口压力调至最大，然后阻断高低压腔，迅速换上新瓶，打开瓶阀再关上，旋松接口，让高压腔内气体喷出，再旋紧，反复5次以上，最后恢复出口压力至工作压力或维持小流量的压力。让高压腔内气体得到较好的置换后再打开载气有利于保护气路纯净。”

减压阀出口压力调至最大——是减压阀的二级出口压力？

旋松接口——载气瓶与减压阀的接口？

高压腔——减压阀第一级？

低压腔——减压阀第二级？

作者：蔡冶强
发表时间：2007/4/28 9:28:55

仪器最好开几天以后再看，所有的气和电都不能停。

电流能到6.54mA，说明载气的纯度还是很不错的。

噪音大，大到什么程度？屏幕拷贝一个，发上来看看？

那天是会南京的路上，没注意到这个帖子。

作者：不要杂质
发表时间：2007/4/28 10:38:23

你的理解是对的！其实介绍的这个办法和你上次发的那篇文章的道理是一样的。都是用高压充气低压放气循环来把暴露空气带来的杂质去掉。次数是越多越好。我会选10次。另外就是你的引文中没有说如何阻断高低压腔。其实只要把气流停掉，调压手柄向高压拧到头，再拧回来就可以了。这时因为低压腔的压力高于手柄给的压力，所以减压阀是关闭的。高低压腔不同。当然这是理想情况。

作者：蔡冶强
发表时间：2007/4/28 12:28:10

清洗的原理和无机实验中各容器少量多次荡洗原则完全一样，杂质浓度呈指数关系下降。可以计算出每次清洗后的浓度。

作者：cindy
发表时间：2007/4/29 5:22:27

引用：
原文由 standcxj 发表于 2007-4-26 11:45:36 :
大家好，GOW-MAC592出新问题啦！
前提如下：1、无纯化器：载气未经纯化直接进入检测器
2、载气——氦（6N),流量30ml/min,保护气——氦（5N),流量30ml/min，气体无泄漏
同样一瓶高纯氢样品，时间间隔一天，第一天放电电流有5.54mA，第二天放电电流 6.54mA，且基线很不稳定，怎么会有这么大的波动   ？
考虑可能原因：1、载气不纯，导致柱子与检测器受污染
                              2、电源电压不稳
                               3、管路泄漏
大家帮帮忙，提提建议哦！该如何做一些维护，改变这种情况。
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［此帖子已被 standcxj 在 2007-4-26 15:17:51 编辑过］

应该是载气先经过安捷伦的纯化器，然后再经过GOW-MAC纯化器，但GOW-MAC纯化器没开。

作者：不要杂质
发表时间：2007/4/29 16:04:46

安捷伦的应该是不加热用的吧。好象还分脱水，脱氧一类的。

作者：蔡冶强
发表时间：2007/4/29 16:21:36

这个和医生看病一样，仅仅这一点信息，肯定找不到原因。

我感觉什么故障都没有，只是需要维护。或许全部升温老化一下，什么都解决啦？从电流6.54mA看，噪音全部是色谱柱里面的东西。

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