-- 检测仪器 ( http://www.hjqt.com.cn/forum/ShowForum.asp?ForumID=13 )
--- DID（没有用纯化器实验图谱） ( http://www.hjqt.com.cn/forum/ShowPost.asp?ThreadID=194 )
作者：standcxj
发表时间：2007/4/4 21:36:53
大家一起帮忙看看，这是我今天用did－590系列做的高纯氮的谱图，使用的保护气为5N,载气6N,
但是谱图结果不是很满意，帮我看看哪出了问题?
柱1－13x分子筛 原图
［此帖子已被 蔡冶强 在 2007-4-27 9:40:28 编辑过］
作者：standcxj
发表时间：2007/4/4 21:37:42
部分放大图
作者：standcxj
发表时间：2007/4/4 21:38:24
柱2－haysep db的谱图
作者：standcxj
发表时间：2007/4/4 21:40:15
谱图中都没有出现应有的其他成分，好奇怪哦！帮我解释解释！
作者：蔡冶强
发表时间：2007/4/4 21:45:52
倒峰遇到过，没能解决。只能回避不经过分子筛柱的方法。
没有气路流程图，不太好下手啊？而且没个谱图的相关信息也太少，可能其他人熟悉592的能帮忙，我只熟悉100.
作者：standcxj
发表时间：2007/4/6 10:47:08
要提供谱图的相关信息有那些方面的呀？
作者：蔡冶强
发表时间：2007/4/13 11:34:20
介绍仪器气路机构，几阀？几柱？为什么样品做的方法？做多少次切割？
看情况你这台仪器只能做氮气？有些可惜。
作者：不要杂质
发表时间：2007/4/20 14:08:15
或者至少说一下你在看什么东西。你能知道哪个峰是什么，哪个峰不清楚，等等。问题要具体！
作者：standcxj
发表时间：2007/4/22 9:51:36
哦，是这样的，那我下次要把问题描述清楚些，谢谢拉！
最近机子的纯化器竟然出问题拉，纯化器一开，基线就出现了正弦的波动，以为是载气的泄漏，认真检查都没发现泄漏，或者是纯化器的除杂功效失灵拉，都是些假想，不知该怎么办哦！
作者：不要杂质
发表时间：2007/4/25 17:03:57
如果是很标准的正弦波动还真是有点邪门！你能否先排除一下电子方面交叉干扰的可能。还有就是纯化器长时间不用再用的时候要充分吹扫一段时间。能打听一下是哪家的纯化器吗？
作者：standcxj
发表时间：2007/4/27 8:35:46
用电方面的电源全都有接地，所以应该不会有这方面的影响。
纯化器用的也是GOW-MAC的。
作者：不要杂质
发表时间：2007/4/27 13:18:15
有一个办法你可以用来验证是否是电子方面的问题。你把纯化器打开2-3小时。开着的时候测一次，然后关断纯化器电源，但让载气仍然通过纯化器。这样测一次。如果是电子方面的干扰，应该是第一次有问题，第二次没问题。如果是纯化器气路方面的问题就应该两次的问题一样。
作者：蔡冶强
发表时间：2007/4/27 15:51:19
提供此谱图的测量对象，具体有哪些组份？来源是什么？是不是有其他组份？
该仪器没有切割吗？不能把底气去掉，全部进入检测器了？DID检测器是不能承受大量的样品的，也许中途离子源不工作了？
作者：cindy
发表时间：2007/4/29 5:03:50
引用：
原文由 不要杂质 发表于 2007-4-27 13:18:15 :
有一个办法你可以用来验证是否是电子方面的问题。你把纯化器打开2-3小时。开着的时候测一次，然后关断纯化器电源，但让载气仍然通过纯化器。这样测一次。如果是电子方面的干扰，应该是第一次有问题，第二次没问题。如果是纯化器气路方面的问题就应该两次的问题一样。事实如您所说，第一次有问题，第二次没问题，应该是电子方面的问题，但是GOW-MAC 方面说应该是纯化器出问题了，很奇怪!
作者：不要杂质
发表时间：2007/4/29 10:40:46
他们说的也没有错吧。大概是纯化器电子方面出问题了吧。我不熟悉GOW-MAC的纯化器所以不好猜测是电子部分什么样的问题。你有办法确认开纯化器后它在加热吗？
作者：cindy
发表时间：2007/4/29 17:58:20
GOW-MAC的专家们认为是纯化器被污染了，老化了几次，依然如故。而开纯化器电源后从纯化器温度显示可见温度在升高。（工作温度为400oC，老化温度为450oC）。我们将我们的判断告诉他们，他们却不认为是电子方面的问题。
作者：不要杂质
发表时间：2007/5/11 16:23:16
那我也不知道了。按说纯化器里面的电子电路应该不复杂的。所以很难想象它会干扰别的电路。但是如果你的试验确实看到在关掉纯化器电源，温度没怎么下降时干扰就消失了，我也很难想象是气体方面有什么问题。
或许你就让纯化器充分老化后开着吹几天再看。如果还不行，大概只有换纯化器试试了。
作者：aries_jack
发表时间：2008/2/22 10:41:35
引用：
原文由 standcxj 发表于 2007-4-22 9:51:36 :哦，是这样的，那我下次要把问题描述清楚些，谢谢拉！
最近机子的纯化器竟然出问题拉，纯化器一开，基线就出现了正弦的波动，以为是载气的泄漏，认真检查都没发现泄漏，或者是纯化器的除杂功效失灵拉，都是些假想，不知该怎么办哦！
standcxj，你好。
想了解一下你们这个问题是怎样解决的？谢谢了！
作者：standcxj
发表时间：2008/2/22 11:24:48
问题：GC可能处于不稳定的震动环境，且基线不稳定。我强烈建议将设备移动到一个稳定的环境，然后在左手边的GC面板上有一个按钮控制电压，转换它从run位置到start位置。将其放start位置等两分钟左右，再转到run位置。看一看基线是否有改善，如果没有可重复多次试验，如果这样还是没有解决问题，可升高检测器温度到100和炉温到100，让它老化一整个晚上（8h－12h），第二天早上将它们的温度降到正常温度，这样一定能够解决问题。但是请注意：在老化过程中，流到GC设备的载气一定要没有任何污染，否则柱子将会被污染。
测试泄漏：最简单有效的方法是将阀1放在carrier1状态进行走基线，如果载气是正常的则你看不到任何东西，说明没有泄漏。然而，由于转换阀的过程可能会造成气压的波动，这是正常的。如果氦纯化器出现问题，则基线不稳且噪音多。
换载气要按照以下步骤：先将减压阀出口压力调至最大，然后阻断高低压腔，迅速换上新瓶，打开瓶阀再关，旋松接口，让高压腔内气体喷出，再旋紧，反复5次以上，最后恢复出口压力至工作压力或小流量的压力，让高压腔内气体得到较好置换后再打开载气，有利地保护气路纯净。
我们是因为换载气过程造成了纯化器的污染，使纯化器失效，后来经亚洲销售代表和供应商技术人员的共同讨论后确定是纯化器的问题，就更换了一个新的。后来工作就正常拉。
作者：aries_jack
发表时间：2008/2/22 16:10:34
谢谢回复！
作者：蔡冶强
发表时间：2008/2/25 11:05:17
建议挑好一点的载气。
载气纯度达到一定纯度，即使纯化器失效，也不至于完全不能使用。
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