作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/22 16:29:52

今天，把上海先普半导体技术（上海）有限公司生产的稀有气体纯化器检验了一下，效果非常之好。

图片数据得等整理好以后发上来，先文字介绍一下检验结果。

按照普通的针筒注射方法配了一瓶氩气底气的混和气，检验出来的结果，氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳都是2ppm左右，氮气高了，要8ppm左右，和预期的数据基本上一致。（精密容量/称量法配的标准气可不舍得用来评定纯化器，呵呵）

未接入纯化器，做了谱图，接入纯化器，不加热，做了谱图，加热以后又做了谱图。

不加热，可以除去氢、一氧化碳和二氧化碳；

加热以后，可以除去氮气和甲烷。

纯化后的谱图，根本找不到一点点有峰的痕迹。仪器噪音在0.2mV的水平，氮气灵敏度是34mV/ppm,各位可以按照自己的计算方法计算检出限，我们的结果是，低于5ppb!

遗憾的是，我还没有把仪器的噪音控制到在工厂时候的0.02mV水平，否则应该是0.5ppb的检出限。

这是下一步的工作啦。

作者：logicv
发表时间：2006/9/22 23:24:20

专业！！
继续！！

作者：shiruiyu
发表时间：2006/9/23 11:11:35

纯化效果的试验工作做得相当仔细,也很专业。大量数据表明,上海先普半导体技术有限公司生产的这款稀有气体纯化器确实不错,今后有机会也能放心推荐给朋友用了。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/23 11:13:14

第一张照片，是接入纯化器之前的谱图。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/23 11:19:06

第二张照片，是接入纯化器以后，没加热的吸收情况。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/23 11:20:30

第三张照片，是加热以后的吸收情况。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/23 11:27:45

仪器的工作状态不是特别好，基线有些不够稳定。是长时间连续进样的原因吧？而且我把分析时间提高到了8分钟，速度是快了，副作用看来也不小。嘿嘿

好在我们使用机器，下班以后可以停下，不是工厂那样24小时需要工作。

阀箱的保护气还没有接上，所以噪音可能因为切换阀的少量的空气渗透，显得有些大。主要是低压的氦气瓶还没有，满瓶的不舍得用。能节约一点是一点吗。而且现在主要还是在修改条件，建立方法，制备工作标准阶段。以后可能就只需要操作员运行合适的方法就行了。

作者：不要杂质
发表时间：2006/9/24 12:33:33

这分析结果实在是非常专业！我们这款纯化器推出后找了很多家做性能分析。您这里是做的最仔细和最有说服力的。特别是有关除氮的结果。非常感谢！！！

我认为要提高国内气体行业的水平就得有您这样的高水平的分析工作和我们的纯化器制造商来配合。另外就是希望国内的分析仪器制造商也要进步。

以后我的朋友有气体分析方面的疑难杂症我就向您这里强力推荐了。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/24 16:58:13

谢谢鼓励！

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/25 16:40:00

今天做了氦气纯化的效果检验，把数据给大家汇报一下。

由于两天时间没动仪器，系统吹洗的非常干净，前几次氧都被色谱柱吸收了，没出峰，反复五次以后才基本正常。噪音和在国外工厂时差不多，只有20微伏的样子。

和前面一样，先做没接纯化器的谱图，再做接入纯化器，不加热的谱图，最后做加热以后的谱图。

由于上次加热过一次，催化剂被活化了，不加热对氮也产生了吸附。

后面依次把谱图发上来。

［此帖子已被 蔡冶强 在 2006-09-25 17:17:46 编辑过］

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/25 16:46:51

首先是没接入纯化器的检验结果。

由于仪器的灵敏度有了变化，斜率我没去修改，显示的浓度有些不准，但是差别不大。

［此帖子已被 蔡冶强 在 2006-09-25 16:49:09 编辑过］

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/25 16:52:03

这个是没加热的结果，还是先看谱图再说吧。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/25 16:53:19

把上面这张谱图放大一点再看：

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/25 16:58:49

氧峰前面是氩，氧的浓度大约是35ppb。

二氧化碳的峰高大约有0.2mV，对应的浓度为15ppb。

［此帖子已被 蔡冶强 在 2006-09-25 17:08:49 编辑过］

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/25 17:00:56

最后一个是加热以后的谱图

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/25 17:16:43

前面的那个倒峰，应该是氖气，氢气没出峰，氧气前面是氩气，氮气峰大约是0.2mV，对应的浓度约为6ppb，甲烷没出峰，后面那个峰不是一氧化碳，保留时间早了约0.2分钟，可能是氪气或者氙气？最后一个是二氧化碳，可能是因为甲烷燃烧产生了二氧化碳吧？比前面没加热的高了一些，大约有20ppb。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/26 8:52:58

忘记把纯化器的照片发上来了，嘿嘿

作者：不要杂质
发表时间：2006/9/27 9:06:22

版主没有提到通过纯化器的流量大概是多少？

感觉这次用的源气的杂质含量有些高。可能我们的小乖乖有点消化不了。一个验证的方法就是变化流量。在纯化后的气体中有某些杂质峰的情况下，可以减小流量试验。如果峰减小或消失就说明是源气中杂质含量和流量的乘积太高了。同样在没有杂质锋的情况下加大流量就可能让它出来。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/27 10:29:52

我担心是因为频繁更换管路，而且连接不是特别可靠，在更换过程中，少量的空气泄漏，管路本身的吸附解吸等造成的本底。

流量不大，100ml/min的样子。

等我定的这个新的纯化器到的时候，准备的永久连接，可靠很多，而且需要连续吹洗24小时以后再测量，结果肯定比这个漂亮。仪器也需要吹洗净化，星期一的谱图就比星期五的谱图要漂亮多了！

作者：aries_jack
发表时间：2006/9/27 12:26:56

上周跟着蔡主任做了两天实验，收获很大。仪器是死的，人是活的，能把分析仪器用活的确需要相当的水平！！

作者：蔡冶强
发表时间：2006/9/27 12:31:00

过奖了。

如果要得到准确可靠的数据，尽可能扣除所有的影响因素，需要时间呢。

作者：suncheng826
发表时间：2006/10/11 21:55:06

不错的技术，什么时间有机会去看看，纯化器多少钱一台啊。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/10/12 21:55:02

这个问题，由“不要杂质”回答比较好。

作者：不要杂质
发表时间：2006/10/13 17:12:10

公共场所说钱的事有点不好意思！这个GC Pure要大几千人民币。请问孙先生在哪儿高就？

作者：suncheng826
发表时间：2006/10/13 21:33:15

版主知道我的工作单位 ，几千人民币还是能买的啊。

［此帖子已被 suncheng826 在 2006-10-13 21:34:17 编辑过］

作者：aries_jack
发表时间：2006/10/17 12:45:50

蔡斑竹的工作吸引了很多内行的关注啊，开始越来越热闹了嘛！

作者：蔡冶强
发表时间：2006/11/23 11:53:03

我定的纯化器还没交货，不能更新这里的谱图和数据了。

目前的仪器状态，比那个时候可要好的多啦，结果会更可靠。

作者：aries_jack
发表时间：2006/11/24 17:08:33

纯化器是上月就准备好了，主要您要的1/8VCR的接头比较特殊，交货周期太长！

作者：蔡冶强
发表时间：2006/11/29 12:50:15

开始检测了。但是这次的结果氮的纯化不好！不知道是不是在等接头的期间内被污染了？

［此帖子已被 蔡冶强 在 2006-11-30 12:58:46 编辑过］

作者：蔡冶强
发表时间：2006/11/30 12:57:49

和先普公司沟通了一下，能去处甲烷，说明纯化剂没问题。

可能是首次使用，各连接头及管路需要检查和吹洗。明天去厦门开会，5号才能回来继续做，这两天只能等了。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/12/12 10:04:08

目前只能说肯定在纯化器后有泄漏的地方。正在查找排除。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/12/12 15:30:40

闭压试验下来，纯化器出口，一直到1/8VCR接头的地方，都不漏。

从仪器取样系统输出口封住，有漏的对方，但是仪器内部有多个四通阀、六通阀，不是密封器件，阀体被氦气保护着，即使微漏，也不影响测量，闭压试验不适用。

唯一怀疑的是那根仪器配来的双VCR接头的1/16不锈钢管，因为没有反向密封头，无法检验。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/12/20 14:20:13

人是回来了，但是仪器工作繁忙，还没顾上检这个呢。

作者：蔡冶强
发表时间：2006/12/31 10:26:04

在先普公司的支持下，经对比检测，发现个体之间还是有差别的。

该产品也进入规范化、标准化的阶段了。也许某天出厂时，每只都会有一个检测报告。

作者：standcxj
发表时间：2007/4/3 20:12:51

版主，谱图效果还是不错的，问一下：你的积分是手动积分还是自动积分呢？

作者：standcxj
发表时间：2007/4/3 20:14:54

版主：

      谱图效果不错哦，没想到国产的纯化器还可达到这样的结果！

      顺便问一下：谱图是手动积分还是自动积分？

作者：蔡冶强
发表时间：2007/4/3 20:54:41

自动积分，但是需要修改积分时间段。

作者：standcxj
发表时间：2007/4/4 20:54:31

修改积分时间段－－是不是就是手动进行划基线？

这其中的人为因素是如何控制的呢？

作者：蔡冶强
发表时间：2007/4/4 21:47:36

嘿嘿，不知道是不是同一个工作站，不太好说。

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